改性脲醛樹脂膠黏劑是甲醛與尿素摩爾比選用l:1.4,尿素三次投料,反應(yīng)開始尿素與甲醛的摩爾比較高,有利于二羥甲基脲生成,并控制游離尿素含量在10%左右。

試劑

尿素,AR;甲醛。AR;三聚氰胺,CP;聚乙烯醇,工業(yè)品;氫氧化鈉溶液,30%;氯化銨溶液,20%。

合成工藝

甲醛與尿素摩爾比選用l:1.4,尿素三次投料,反應(yīng)開始尿素與甲醛的摩爾比較高,有利于二羥甲基脲生成,并控制游離尿素含量在10%左右。第一次尿素加入量為總量的40%,第二次為總量的50%,第三次為總量的10%。在第一反應(yīng)階段過程中加入三聚氰胺,在第二反應(yīng)階段過程中加入聚乙烯醇。具體操作為:將甲醛加入反應(yīng)器中,在攪拌下滴加氫氧化鈉調(diào)pH為8.1~8.4,加入第一批尿素。緩慢升到40~45℃,在該溫度下反應(yīng)10min后,加入三聚氰胺再反應(yīng)40nin,控制反應(yīng)溫度為85℃。滴加氯化銨溶液調(diào)pH為5.1~5.4,加入聚乙烯醇反應(yīng)一段時(shí)問后,再加入第二批尿素,反應(yīng)溫度為(85±1)℃,保溫90min左右。

當(dāng)達(dá)到所需黏度時(shí),用氫氧化鈉調(diào)pH7~8,加入第三批尿素反應(yīng)30min,調(diào)pH為中性或微堿性,冷卻至40℃以下放料,得透明或乳白色黏稠溶液,pH7.2~8.0(普通pH試紙),固體含量(48±2)%。取1~2g試樣,120℃下恒溫烘2h,精密天平稱量,游離甲醛含量0.4%(亞硫酸鈉法),黏度(涂一4杯)22s。改性未改性膠粘接試片于(63±3)℃熱水中浸泡3h,剪切強(qiáng)度為7.1MPa與4.3MPa。